蔡司：您知道粉末被放大80倍后會是什么樣嗎？

 　　使用蔡司Axio Zoom.V16立體變焦顯微鏡，將粉末置于透射光下，并放大80倍進行檢查，以研究體積密度的差異。在培養皿中均勻分散幾克特定粉末，然后使用蔡司ZEN 2核心的軟件功能創建大面積平鋪圖像，以確保每次分析中至少有6000個顆粒。定義一個包含3 x 3獨立圖像的區域。定義類別和測量框架后，借助集成的圖像分析工具，可通過灰度閾值執行自動分割。如果分割錯誤，也可以在分析之前進行交互式更正。測量等效直徑作為確定的測量特性。它對應于具有相同面積的理想圓形顆粒的直徑。它用于確定粒徑和費雷特比(即最小和最大費雷特直徑的比值，可以提供有關顆粒球形度的信息)。圖1顯示了使用ZEISS ZEN 2磁芯提供的圖像分析工具在透射光下自動分割粉末之前(左)和自動分割之后的粉末(右)的屏幕截圖。

　　△圖1 采用ZEISS ZEN 2 core圖像分析工具進行表征的粉末;左：未分割，LM，80×;右：分割后，LM，80×

　　利用經研究和圖形化描述的許多顆粒(大于6000個對象)，可以確定顆粒的粒度分布和費雷特比例分布;參見圖2。

　　△圖2 左：粒度分布;右：費雷特比例分布(對比WC-Co粉末1和粉末2)

　　考慮到顆粒的粒度分布和費雷特比分布，堆積密度的差異應歸因于顆粒的內部結構，因為兩條曲線之間的差異非常小。因此，我們使用蔡司Crossbeam 550聚焦離子束掃描電子顯微鏡(FIB SEM)進一步檢查了顆粒。將粉末分散在樣品架上，樣品架上涂有碳膠，并濺射了一層金和鈀，以確保良好的導電性。圖3是概述圖，圖4是比較兩種WC-Co粉末的詳細圖。

　　△圖3 WC-Co顆粒的概覽圖;左：粉末1，SEM，BSE信號，250×;右：粉末2的概覽圖，SEM，BSE信號，250×

　　△圖4 WC-Co顆粒的形貌詳圖;左：粉末1，SEM，BSE信號，2500×;右：粉末2，SEM，BSE信號，2500×

　　從總體圖和詳細圖上都可以清楚地看到：粉末1的孔向外敞開，粉末2的顆粒表面向外側敞開。粉末2的表面結構也由于WC顆粒尺寸較小而明顯更細。為了表征顆粒的內部結構，使用蔡司Crossbeam 550將FIB橫截面放置在每種粉末的隨機選擇顆粒的中間。用于比較的圖像如圖5所示。檢查圖像表明，粉末1的內部孔隙率比粉末2的內部孔隙率高得多。

　　△圖5 顆粒內部FIB截面;左：內部孔隙率較高的粉末1，FIB，2500×;右：內部孔隙率較低的粉末2，FIB，2500×

　　為了定量確定孔隙率，將幾克粉末添加到環氧樹脂中以制備樣品，然后使用Struers Tegramin-30系統執行各種研磨和拋光步驟以制備樣品。在研磨和拋光過程中會切割顆粒，以便可以看到內部結構。為了確保金相拋光樣品的電導率，執行了濺射鍍膜工藝以沉積金-鈀層，最后使用ZEISS Sigma 300VP場發射掃描電子顯微鏡(FE-SEM)觀察樣品。圖像的像素大小為50nm，因此可以觀察到至少10個要檢查的像素。此外，蔡司ZEN 2核心軟件中的圖像分析工具用于補充分析。使用了使用兩個灰度閾值的分層分割方法。首先，使用灰度閾值分割顆粒(紅色)，然后分割內部孔(藍色)。圖6顯示了用于圖像分析的類別。

　　△圖6 ZEISS ZEN 2 core 圖像分析工具;各類別的層級結構

　　待確定的測量特性定義為每個顆粒的面積和內部孔的面積。將孔分配給特定的顆粒后，可以確定內部孔隙率，并且可以計算出每種測試粉末中20個顆粒的平均孔隙率。圖7顯示了使用ZEISS ZEN 2核心軟件的圖像分析工具顯示的SEM圖像和相關分割圖像的橫截面。粉末1的孔隙率明顯更高。

　　△圖7 定量測定孔隙率;左上：粉末1，SEM，BSE信號，像素尺寸：50 nm;右上：粉末2，SEM，BSE信號，像素尺寸：50 nm;左下：分割后的粉末1， 右下：分割后的粉末2

　　△表2 不同WC-Co粉末的孔隙率分析結果

　　粉末1的體積密度低20%以上，這可以用平均孔隙率高30%來解釋。由于兩種粉末具有球形顆粒形狀，它們的流動性幾乎相同。粉末2的流動性較好一些，這是由于其表面形貌較好，顆粒間摩擦較小所致。

　　總結

　　粉末表征表明，使用光學和掃描電子顯微鏡幾乎可以完全表征粉末。蔡司ZEN 2 Core軟件的圖像分析工具還可以對光學顯微鏡和掃描電子顯微鏡的圖像進行定量的層次評估。它可以通過灰色閾值自動分割，校正和分析顆粒，孔隙和相。特別是具有自動分割功能，可以同時分析多個顆粒，以便快速可靠地提供有關粉末質量的統計信息。